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影響COD數(shù)據(jù)的因素和注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2021-08-16   點(diǎn)擊次數(shù):6973次

COD需要的儀器:

SCOD-102 COD消解回流儀  毛刺冷凝管8  250ml錐形瓶8個(gè)

加熱時(shí)間和溫度:

加熱是為了提高氧化速度,使氧化*。化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo),回流時(shí)加熱溫度的高低盒加熱時(shí)間的長(zhǎng)短都會(huì)對(duì)COD值的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生很大影響,加熱時(shí)務(wù)必保存微沸狀態(tài),時(shí)間從沸騰開始準(zhǔn)確計(jì)時(shí)2小時(shí),加熱時(shí)間短,通常會(huì)造成結(jié)果偏低。

冷卻時(shí)間:

測(cè)定COD時(shí),經(jīng)過回流加熱時(shí),應(yīng)預(yù)先在消解器冷卻30分鐘,再用45ml純水從冷凝管端口緩慢沖洗冷凝管壁,以便于把粘付在管壁上的有機(jī)物沖洗干凈,否則會(huì)使COD測(cè)定結(jié)果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫后應(yīng)該盡快滴定。

平行樣之間要嚴(yán)格控制好加熱和冷卻時(shí)間的一致性,如果出入較大,結(jié)果的重現(xiàn)性很差,就會(huì)對(duì)測(cè)定的結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度產(chǎn)生很大影響。

測(cè)COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:

因?yàn)闇囟容^高時(shí),硫酸亞鐵銨的濃度會(huì)發(fā)生變化,用手觸摸錐形瓶底部能有明顯的溫感,否則會(huì)使結(jié)果偏高。

為什么要冷卻到常溫:

COD回流時(shí),一定要冷卻至室溫才能加純化水。因?yàn)闊坷锩嫒橇蛩?,不冷卻好就加水會(huì)有危險(xiǎn)。驟熱驟冷玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好等冷卻之后再加水沖洗冷凝管。

冷凝水的使用:

其他影響因素:

試劑要配準(zhǔn)、操作要細(xì)致。重鉻酸鉀要再105度干燥2H,所有的試劑應(yīng)為同一批號(hào),同一個(gè)廠家,統(tǒng)一質(zhì)量,以免帶入誤差。

玻璃儀器要潔凈,應(yīng)用水洗或者酸洗,盡可能不用肥皂水等有機(jī)溶劑清洗,以免帶入有機(jī)物而影響COD的測(cè)定。如果必須用有機(jī)溶劑清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前應(yīng)再用水樣淋洗。

如果水樣中COD含量高,需要稀釋時(shí)的原水取樣量不得小于5ml,否則分析數(shù)據(jù)缺乏代表性。造成誤差。

加熱回流器具,回流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、否則影響COD測(cè)定結(jié)果。

硫酸銀-硫酸為什么要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中呢?

濃硫酸溶于水時(shí)會(huì)放熱,使水溫增加到90多度。若不經(jīng)冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點(diǎn)的有機(jī)物(如甲醇、乙醇、甲醛等)就會(huì)散逸,造成COD測(cè)定值偏低。

試劑加熱時(shí)忘記開冷凝水,試劑干燒冒出大量的白煙,是否有毒?

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒,立即關(guān)閉加熱并通風(fēng)。


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